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首頁行業(yè)新聞 液相色譜儀峰形異常怎么辦?液相色譜儀峰形異常解決辦法

液相色譜儀峰形異常怎么辦?液相色譜儀峰形異常解決辦法

2021年12月25日11:33 

液相色譜作為一個既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點(diǎn),其應(yīng)用范圍已超過其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過程中,比較常見的峰形會出現(xiàn)一些異常。那么液相色譜儀峰形異常怎么辦?接下來天恒儀器小編告訴你解決方法。

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(1)所有峰均為負(fù)峰。解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒;光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。

(2)所有峰均為寬峰。解決方法:系統(tǒng)未達(dá)到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護(hù)柱被污染或柱效降低;溫度變化造成的影響。

(3)色譜圖中未出峰。解決方法:系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解;泵未輸液或流動相使用不正確;檢測器設(shè)置不正確;針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。

(4)一個峰或幾個峰是負(fù)峰。解決方法:流動相吸收本底高;進(jìn)樣過程中進(jìn)入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。

(5)所出峰比預(yù)想的小。解決方法:樣品黏度過大;進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差;檢測器設(shè)置不正確;定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題。

(6)出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法:進(jìn)樣量過大;樣品濃度過高;保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞;保護(hù)拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。

(7)前伸峰。解決方法:進(jìn)樣量或樣品濃度高;溶解樣品的溶劑較流動相極性強(qiáng);保護(hù)柱或色譜柱污染或失效。

(8)拖尾峰。解決方法:柱超載,降低樣品量;增加柱直徑采用較高容量的固定相;峰干擾,對樣品進(jìn)行清潔過濾;調(diào)整流動相;硅羥基作用,加入三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值;柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效,更換燒結(jié)不銹鋼;加在線過濾器,對樣品進(jìn)行過濾;死體積或柱外體積過大,將連接點(diǎn)降至最低;盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管;柱效下降,更換柱子;采用保護(hù)柱,對柱子進(jìn)行再生。

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