液相色譜儀為什么會(huì)出現(xiàn)干擾峰,看完你就知道了[今日更新]
液相色譜儀為什么會(huì)出現(xiàn)干擾峰,液相色譜儀是一種功能優(yōu)秀,性能強(qiáng)大的檢測(cè)儀器,在化工、藥品等領(lǐng)域有著應(yīng)用。液相色譜儀工作時(shí)會(huì)出現(xiàn)色譜圖,色譜圖里是有峰值的,而有時(shí)候也會(huì)出現(xiàn)干擾峰,今天天恒小編就帶大家來(lái)了解液相色譜儀為什么會(huì)出現(xiàn)干擾峰,一起來(lái)看看吧。
一、試劑/溶劑
高效液相色譜法中,常用的試劑主要是有機(jī)溶劑、各種鹽類及水。有機(jī)溶劑一般多為購(gòu)買(mǎi)的色譜級(jí),所以出現(xiàn)問(wèn)題的幾率較小。但是分裝出的有機(jī)溶劑,由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。其次是水,水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來(lái)源之一,這是大家極易忽視的問(wèn)題。采集波長(zhǎng)較低的檢測(cè)方法,建議使用高品質(zhì)水,這樣可以避免很多因?yàn)樗|(zhì)帶來(lái)的問(wèn)題。再次是各種鹽類,這也是色譜干擾峰的主要來(lái)源之一。
水和無(wú)機(jī)鹽引起的干擾峰,比較快捷的解決方案是安裝鬼峰補(bǔ)集柱,這樣可以有效的避免此類干擾。如果使用離子對(duì)試劑,則需選擇不影響離子對(duì)試劑的鬼峰補(bǔ)集柱。
二、器材
干擾峰來(lái)源的第二個(gè)方面是流動(dòng)相配制及樣品前處理過(guò)程中接觸的各種器材。
首先是流動(dòng)相配制過(guò)程中接觸的器材,包括燒杯、玻璃棒、pH計(jì)、濾杯、濾膜、流動(dòng)相瓶等。燒杯、玻璃棒是配制流動(dòng)相首先接觸的器材,因此建議配制流動(dòng)相的燒杯、玻璃棒專用。濾杯實(shí)驗(yàn)人員只要清洗干凈一般不會(huì)帶來(lái)污染。需要注意的是,如果過(guò)濾含有離子對(duì)的流動(dòng)相,建議增加清洗次數(shù),避免清洗不干凈污染后續(xù)流動(dòng)相。因此,對(duì)濾杯的清洗應(yīng)該建立基本的洗滌規(guī)程,保證實(shí)驗(yàn)人員對(duì)使用的器材清洗到位。濾膜也是干擾峰引入源頭之一。乙腈經(jīng)過(guò)有機(jī)系濾膜過(guò)濾后,在梯度洗脫中會(huì)引入較大干擾峰。鑒于色譜級(jí)試劑廠家已經(jīng)過(guò)膜,且多數(shù)儀器都有脫氣機(jī),所以筆者建議無(wú)需再對(duì)甲醇、乙腈等純有機(jī)相過(guò)濾。流動(dòng)相瓶引入干擾峰的現(xiàn)象主要出現(xiàn)在夏季,這是由于夏季溫度高,純水相容易滋生細(xì)菌。后續(xù)的流動(dòng)相瓶使用人員清洗不到位,所以導(dǎo)致引入干擾峰。因此流動(dòng)相瓶的清洗要建立嚴(yán)格的洗滌規(guī)程。
再次樣品前處理過(guò)程中接觸的器材。前處理過(guò)程中接觸的器材主要包括容量瓶、濾頭、注射器及進(jìn)樣瓶。容量瓶的清洗同流動(dòng)相瓶、過(guò)濾裝置一樣,要建立良好的清洗規(guī)程。移液器材以及濾頭、注射器,多為塑料制品,其化學(xué)惰性較玻璃制品差,因此容易引入干擾峰。
三、液相系統(tǒng)
與前兩類干擾峰相比,液相系統(tǒng)干擾峰的解決更加困難。液相系統(tǒng)是一個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程,所以此類問(wèn)題解決過(guò)程耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng),而且要求實(shí)驗(yàn)人員有很高的色譜素養(yǎng)。筆者對(duì)此類問(wèn)題來(lái)源主要?dú)w結(jié)為三類:強(qiáng)保留物質(zhì)、離子對(duì)污染和管路滋生細(xì)菌。
首先是強(qiáng)保留物質(zhì)的干擾,其主要特征是寬峰。此類問(wèn)題多數(shù)發(fā)生在等度洗脫中,梯度洗脫主要出現(xiàn)在高比例有機(jī)相處。這是由于強(qiáng)保留物質(zhì)在當(dāng)次進(jìn)樣中未洗脫出,在后續(xù)進(jìn)樣洗脫出來(lái)所致。
長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。
液相色譜儀干擾峰的出現(xiàn)和液相色譜儀的試劑/溶劑、器材、液相系統(tǒng)這三個(gè)因素相關(guān),在使用液相色譜儀做實(shí)驗(yàn)時(shí)是需要十分仔細(xì)的。《實(shí)驗(yàn)室儀器中光譜儀的優(yōu)勢(shì)是什么?實(shí)驗(yàn)室光譜儀6大優(yōu)勢(shì)【知識(shí)普及】》
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